三点频率扫描法检测胶料

  从上述示例中，可得出这样的结论：同一种胶料在不同的剪切速率下的加工特性是不一样的，而且在不同的剪切速率下的焦烧时间也不完全一样。在实际生产中，在得到想要的门尼粘度值（转子速度：2rpm）后，在后续的挤出、压延时，胶料依然有可能出现提前焦烧的现象。咎其原因，传统的门尼粘度检测法（转子速度：2rpm），胶料所受的剪切速率仅为1.58 s-1，而在挤出、压延等后续工序中，胶料所受到剪切速率远高于1.58 s-1。因此，可进一步得出结论：仅用传统的门尼粘度检测法（转子速度：2rpm）来揭示橡胶加工全过程（诸如：开炼、密炼、挤出、压延、成型等）的胶料加工特性是不完整的。

  ASTM D6204-01标准旨在用流变检测技术检验测试胶料/聚合物的粘弹特性，进而分析胶料/聚合物的内在特性，包括：模量、分子量分布、分支等。从如下试验中，可了解到门尼粘度试验与在一定温度、频率和应变下的流变试验之间的关联性（图3）。

  选用符合ASTM D6204-01标准规定的一款流变仪，将其振荡频率设置为符合标准要求的频率值，而不是常见的固定振荡频率（1.67Hz）的流变仪。我们用该款流变仪，在振荡频率为0.1 Hz、温度为100℃、振荡幅度为±0.5°的测试条件下，检测23种不同的合成胶的复合扭矩S*。结果发现：复合扭矩S*值与其相应的ML(1+4)100℃在2rpm时的门尼粘度值MU相关，其相关系数R高达0.95。由此，得出结论：在一定的条件下，门尼粘度值MU与复合扭矩S*具有非常好的相关性。从下公式中，不难得知频率与剪切速率之间有着一定的关系：

  剪切速率 = 应变 x 角速度（其中：角速度 = 2 x π x 频率）

  公式表明：剪切速率与应变和角速度成正比，角速度与频率成正比，也就是说，剪切速率与频率成正比。频率改变意味着剪切速率改变。这样就能轻松实现用流变仪在不同频率下来检测不同剪切速率下的胶料粘弹特性（即加工性），从而克服在固定的低剪切速率下用门尼粘度检测所带来的局限性。

  在ASTM D6204-01标准第4款的“试验方法总结”中，对“频率扫描”及“频率扫描试验”有着明确的规定，要求在试验中慢慢地提高剪切速率，以考察胶料的加工性，从而克服传统的门尼粘度试验（转子速度固定为2rpm）带来的局限性。

  在ASTM D6204-01标准第5款“意义与应用”中，对“频率扫描试验”作了如下的论述：这种试验方法用来检测生胶和未硫化胶的粘弹特性。此种特性关系到工厂的加工行为；这种试验办法能够用于橡胶加工中的质量控制和生胶与胶料配方研发。这种试验方法也可拿来判断不同胶料的差异。

  此外，在ASTM D6204-01标准第6款中，对“频率扫描试验”的“仪器”也作出了具体实际的要求。根据标准的相关规定和要求，我们应该有一款“带有密封模腔的扭力应变无转子振荡流变仪，其振荡角度±0.5°(7.0%剪切应变)，且振荡频率能在0.03～30Hz之间以一定的增量连续递增”。在过去的二十多年里，只有美国、德国等少数几个国家可以生产这类流变仪，且价格极其昂贵。但是，经过5年多的潜心研究与开发，上海诺甲仪器仪表有限公司已成功研制并投放市场的“多功能流变仪MFR100A”，全部符合并满足ASTM D6204-01标准的规定和要求，且具备极高的性价比。多功能流变仪MFR100A的问世，填补了我国在橡胶/聚合物流变检测技术高端应用中的空白，获得了多项国家专利。

  诺甲多功能流变仪MFR100A型是一种全新设计的无转子流变仪，带有密封模腔，振荡角度可在0.2°、0.5°或1.0°作自动切换，振荡频率可在0.1~20Hz之间以一定的增量连续递增。除在ASTM D 5289规定的标准硫化试验外，增加了更多实用功能，从而更准确地反映胶料的粘弹特性。这些新特性包括：频率扫描试验、变温模拟硫化以及用户自定义等温硫化试验。