门尼粘度仪简介

  

  门尼粘度仪MooneyViscometer有几个测试方法:门尼测试的方法为在密闭的模腔内有一支转子Rotor,测试温度为100℃,125℃及135℃此温度用于焦烧Scorch测试,测试时先将温度达到设定值现在新的仪器设计从室温到100℃通常只需时25

  1门尼粘度仪简介：一.规范：门尼测试是根据以下规范实施：1.ASTMD16462.JISK63003.ISO2894.GB/T12325.DIN535256.BS16737.AFNORT43-004/0058.GOST10722-769.TGL25-689二.测试方法：门尼粘度仪（MooneyViscometer）有几个测试方法：门尼测试的方法为在密闭的模腔内有一支转子（Rotor），测试温度为100℃、125℃及135℃（此温度用于焦烧（Scorch）测试），测试时先将温度达到设定值（现在新的仪器设计从室温到100℃通常只需时2.5~3分钟，旧系统约需要40~60分钟），再以橡胶试片将转子包覆于模腔正中位置（如图1.示），以每分钟2转（2rpm，0.21rad/s±0.02rpm）的速度转动转子，量测其扭力的变化，以其值定义为门尼粘度值图1.门尼值的定义为100M(粘度值单位)等于73.5lb-in或8.3N-m，校正时也以100M为校正点，校正精度值为±0.5M，试片分为上下两片，总体积为25±3cm3，其中下面一片中间需打孔，孔的大小视转子中心轴直径大小而定，以方便转子插入，不同厂家生产的设备，中心轴的直径由于设计不同，可能会出现些微差距，但是不论如何其只会有些微的差距，现在市售有定体积裁切机，透过特殊设计的裁切机构及裁刀，可以精确的裁切出正确的试片体积，另外有些使用者则只是以重量控制体积，透过比重和体积的乖积，能够获得重量，不管使用哪一种方式，都要确保体积维持在许可的范围内，须知不足的试样无法充满模腔，无法测得正确数据，试样太大会造成合模的困难。因为未硫化橡胶于测试后容易沾粘于模腔或转子上，所以测试时可以高密度PE（HDPE：HighDensityPE）薄膜纸放在转子及模腔上（图22.示）根据相关规范HDPE的厚度不允许超出0.04mm（0.0015in），以免影响测试结果，有些操作者只放filmA，有些操作者同时放filmA及filmB，这是因为转子非常容易清洁，另外是可更精确的量测到胶料的门尼值，因为量测到的完全是胶料，中间没有掺杂了薄膜纸在其中，但是不管如何，对同样的胶来测试时所用的方式要一致，以避免对比误差的造成。模腔内部花纹目前有二种，这两种方式目前都有人使用，一种为格子状（Serrated）一种为放射状（RadialGrooved）（如图3.示），格子状日系设备用的比较多，但其它国家则是放射状用的较多，一般而言花纹会影响扭力，由于模子结构也有一定可能会有不同，模腔温度也会有些许不同，对测试结果也会有所影响，所以要比对数据时也要注意到所使用的花纹的型式。新式的门尼粘度仪由于结构设计的改善及控制技术的进步，回温速度（Temperaturerecovery）较快（约30~50秒，旧式约为4~5分钟），且升温时温度超越设定值（overshoot）也很小（约0.3度℃，旧式约1℃），可更精确的控制温度，所量测得出的门尼值也更精确，但是相对的测试结果也会和旧式门尼粘度仪的测试结果会有所不同。图2.图3.目前市面上的门尼粘度仪测温棒是在模子本体上，是因为原有的标准就是这样，现在新的标准是延用原有标准，新增建议将测温棒放在测试样品的内部（如图4.示），但现阶段可能是使用成本及制造技术上的原因，很少人使，还是停留在研究阶段，所以还只是建议使用，并未列入强制要求项目。图4.门尼粘度试验机可做以下的测试：1.门尼粘度测试（Mooneytest）：门尼粘度测试有几种型式分别为：a.小转子：用于粘度值很高的生胶或混练胶，测试时间为预热1分锺，测试4或8分钟FilmAFilmB3（此时间依据测试胶种不同而不同），测试温度为100℃或125℃，测试时间及温度能参考规范对各种不同胶料的试验方法规定，在某些情况下可能会有些非标准的试验方法，那可能是使用者自定的测试方法。b.大转子：用于一般的生胶或混练胶，测试时间为预热1分锺，测试4或8分钟（此时间根据测试胶料不同而不同），测试温度为100℃或125℃，测试时间及温度可以借鉴规范对各种不同胶料的试验方法规定，在某些情况下可能会有些非标准的试验方法，那可能是使用者自定的测试方法。【注1】：大小转子的选择是以门尼值的大小决定，门尼值很高的话建议用小转子，避免超过机器的最高负荷，反之则用大转子，使门尼值高一点，感度高一点，一般都是使用大转子，除非是门尼值很高的情况才会使用小转子。2.焦烧测试（Scorchtest）：焦烧测试一样分二种型式试分别为：a.小转子：用于粘度值很高的混练胶，测试温度一般规范为135℃（或可由使用者依工厂加工特性另定），一样是预热1分钟，测试至设定门尼值时自动停止，一般测试结果为T3、T18、△Ts（T18-T3）、SR。b.大转子：用于一般的混练胶，测试温度一般规范为135℃（或可由使用者依工厂加工特性另定），一样是预热1分钟，测试至设定门尼值时自动停止，一般测试结果为T5、T35、△Tl（T35-T5）、SR。3.应力松弛试验（Mooneyrelaxationtest）：应力松弛是指在固定形变下，应力随时间衰减的值，在门尼粘度仪上的测试方法为于测试完成后立刻停止马达，将转子完全停住（剎车时间需小于0.1秒）使其形变量不再改变，门尼值会因松弛效应，应力会慢慢降低，逐渐回复至设定的门尼值或时间后停止测试，记录门尼值随时间的变化状况，透过对数坐标方式呈现，使图形的可读性更高，然后计算其 k 值、a 值、A 值及r 值。 目前市场上有些产品因为剎车时间错误而造成应力松弛试验结果数据的错误，常造成用户 判断上的困扰，需知错误的实验数据就失去了实验的目的，如果用了错误的实验方法，那 么实验的意义就不存在了，左图是正确的剎车时间，右图是过长的剎车时间，很明显的右 图的剎车时间过长，以致于松弛时间比较久， 剎车时间不同比较图 ASTM标准剎车时间测出的结果 过长的剎车时间测出的结果 4 三. 测试时机及目的： 门尼测试可得知高分子的分子量及分子量分布、分子的聚合度，相同的分子量由于分子分 布的不同也会得到不同的门尼值。通常门尼测试的时机为下述三个过程中： a. 生胶（Unmassed）：为控制好混练的均一性，一般生胶都要先控制好粘度值，以避免 在混练过程造成困扰，因为不同的粘度胶体的剪切应力不同造成温升不同，混练质量 不易控制，所以在生胶时有必要对门尼值给予适度的控制或处理，例如以开练机素练 几次以降低门尼值、将不同粘度值的生胶混在一起，调整门尼值、加入适当的加工助 剂改变门尼值（如油脂类或其它的加工助剂）……等，让后段加工得以受到控制。 b. 混练胶（Compounded .or. Massed）：混练胶的粘度值会影响到制品的质量，如制品表 面粗度，制品尺寸控制。通常混练胶门尼值高的话由于流动性较差，制品表面可能较 为不平坦，可能会较粗糙或产生气孔。而混练胶的门尼值无法控制在一些范围时，会 造成口型膨胀（由A 胀到B）率不同，制品尺寸将无法控制如图4.示，在押出机上， 胶料经挤压经过挤出口时由于挤出口较小，胶料在这一个位置将受到某一些程度的压缩， 而造成分子密度较高，而不同的门尼值，由于流动性的不同，流速会不一样，所以胶 料受压缩的程度也不同，当胶料通过挤出口后，由于压力释放，所以会造成口型膨胀， 当然不同的挤压程度也会造成不一样的口型膨胀率，所以为得到产品尺寸的一致性，对 混练胶的门尼粘度控制是很重要的。另外门尼值对产品的离模效果也会有影响，适度 的调整门尼值对改善离模效果是有帮助的，理论上如果生胶控制的好，配方不变的话， 混练胶的门尼值应该是一样的，但是由于混练过程有时会因人、设备、操作的流程、加 工剂助剂质量的变异、环境变异（如环境和温度..等）都可能会有影响，所以为了能够更好的保证制 品的质量及减少不良品的产生，混练胶的测试是有其必要性，另外于新配方的开发， 为了确定加工性及制品的尺寸安定性，其必要性更是不容忽视的。 另外，焦烧测试可测得焦烧时间及硫化速率，在挤出成型及注射成型的加工方式，由于 在料管内要将胶料送出是以螺旋杆旋转方式将胶料送出，而螺旋杆在转动时对胶料分子 间会有拉扯剪切的作用，胶料容易因剪切应力而产生温度，门尼测试由于转子也是转动 状态，对橡胶分子也会产生非常明显剪切作用，比较接进生产时的状况，所以在早期焦烧测 试这样的形式会比流变仪更理想，另外正确的控制早期焦烧时间也能够尽可能的防止未硫化橡胶在 贮存或混练过程中焦烧而没办法使用的风险，因为太短的焦烧时间本身焦烧的风险就大， 料管挤押送料 挤出口 A B 圖4. 门尼值低 门尼值高 5 另外也有一定的概率会因操作人员的熟练度不够延长了操作时间造成焦烧。 c. 未加硫化剂或促进剂的混练胶：为避免不必要的浪费，于未加硫化剂及促进剂的混练 胶进行门尼测试是有其必要性，因为当门尼值不在预期范围内时可以再重新混练、再 添加加工助剂底其它的改善手段，这尤其在早期焦烧时间很短的混练胶很重要，因 为能够尽可能的防止门尼值不对需再处理时，混练胶在处理过程中焦烧，造成胶料无法处理的 困扰。 应力松弛测试（MLR, Mooney Stress Relaxation）：应力松弛测试目的是更明确的分析胶 料的加工特性，可解析胶料的粘弹性，更清楚的表达出加工的特性，所以胶料具有相同的 门尼值，其应力松弛的测试结果不同是不奇怪的，应力松弛测试大多数都用在分析得到几个胶 料特性： ①.分子质量分布（MWD, Molecular Weight Distribution） ②.聚合度（Chain branching）：含自由基的程度，也就是指分子的聚合度。 ③.分子量（Gel content）： 通常松弛速率较快的，从转子停止到门尼值降至设定位置的时间较短，MWD 分布值较大， 反之松弛速率较慢的，从转子停到止门尼值降至设定位置的时间比较久，MWD 分布值较小 分子质量分布值较大的，表示其弹性较大，但是相对的剪切应力也会较大。助剂、填充剂 混入也会因分子质量分布不同而使得混入难易度不同因而造成混练均匀程度的不同，混练 时间也会不同。 四. 测试结果： 1. 门尼测试： a. ML1+4：最后30 秒最低门尼值，也是所谓的门尼值，通常会有： ① ML1+4：L 表大转子，1+4 表预热1 分钟，测试4 分钟。 ② ML1+8：L 表大转子，1+8 表预热1 分钟，测试8 分钟。

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